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原子吸收光谱法测定矿石中的铅元素

2020-01-29 11:137140
      1 方法提要

在5% (体积分数)盐酸介质中,采用空气—乙炔火焰,波长283. 3nm处进行原子吸收光谱测定。每毫升溶液中,分别含2. 5mg 铜、锌、钼、铋、锡、铁,1. 0mg 钾、钠、钴、镍、锑、锶、磷、五氧化二钒、镉,0. 5mg氧化镁,0. 3mg氧化钙,0. 2mg砷、氟、氧化钡、硅、二氧化钛、锰、铝、铬,均不干扰测定。在10g/L柠檬酸溶液中,可允许2. 5mg/ mL的钨存在。小于10%(体积分数)的盐酸、硝酸、高氯酸对铅的测定无影响。

本法适用于矿石及冶金产品中铅的质量分数为 0. 05 % ~ 2 %时铅的测定。

2 仪器及工作条件

原子吸收光谱仪:配备空气—乙炔燃烧器、铅空心阴极灯。

采用贫燃性火焰。

铅标准溶液:称取 0. 1000g金属铅(99. 99%)于250mL烧杯中,加20mL硝酸(1 + 1) ,盖上表皿加热使其完全溶解,冷却后移入1000mL 容量瓶中,以水定容。此溶液含铅100µg/mL。

工作曲线的绘制:移取 :0mL、1. 00mL、2. 00mL、3. 00mL、4. 00mL、5. 00mL铅标准溶液,分别置于一组100mL容量瓶中,各加入10mL盐酸,以水定容,摇匀。以“零”标准溶液调零,以与测定试液相同条件测量铅标准溶液系列的吸光度。以铅的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

3 分析步骤

称取 0. 1000~0. 5000g试样于200mL烧杯中,加15mL盐酸,加热数分钟,加入5mL硝酸,蒸至近干,冷至室温后,加入10mL盐酸(1+1) ,加热至沸,使盐类溶解,冷却后移入100mL容量瓶中,以水定容,待澄清后测定。

4 结果计算

结果计算如下:

式中
   图片2

ω(Pb) ——被测元素铅的质量分数,%;

ρ2——工作曲线上査得试液中被测元素铅的质量浓度,µg/mL;

ρ1 ——工作曲线上査得空白试液中被测元素铅的质量浓度,µg/mL;

Vs——测定的试样溶液总体积,mL;

m。——称取试样(或分取试液中所含试样)的质量,g。

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